C1, Versuch 7-14: Nach der Synthese die Analyse

Moderator: suntri

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suntri
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C1, Versuch 7-14: Nach der Synthese die Analyse

Beitrag von suntri »

Beim Versuch 8 habe ich erst nur ein kleines Stück Blei (8x8mm) für ca 7 Stunden in der Essigsäure gehalten. Damit gelingt der Versuch 10 nicht!
Ich habe für den zweiten Anlauf ca. 40 Fischer-Blei-Kügelchen in einen Becher für 48 Stunden "ziehen" lassen. Das Resultat ist sehr gut geworden.

http://www.rigert.com/ee-wiki/index.php ... ie_Analyse

Frage: Wieso soll das Reagenzpapier mit etwas Wasser angefeuchtet werden?
Gruss suntri

Erkläre es mir, ich werde es vergessen. Zeige es mir, ich werde es vielleicht behalten. Lass es mich tun, und ich werde es können. Indisches Sprichwort.
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Chemiker

Beitrag von Chemiker »

Hallo,

ist in der Schweiz heute auch Feiertag? Die Synthese von Bleiacetat funktioniert in der Wärme besser. Koche die Kügelchen in der Essigessenz mal auf (im Freien). Das Trocknen der Streifen dient wahrscheinlich dazu, überschüssige Essigsäure zu entfernen. Da die Reaktion mit Schwefelwasserstoff aber nur in Lösung verläuft, muß man hinterher wieder mit Wasser anfeuchten. Wer reines Bleiacetat hat, kann die Streifen einfach mit neutraler Bleiacetatlösung tränken und sofort in feuchtem Zustand verwenden. Man benötigt für spätere Versuche noch Bleiacetat. Die Fällung von Bleisulfid mit Schwefelwasserstoff (V 256) funktioniert nicht in salzsaurer Lösung. Im C2 wird vorher mit Natriumacetat abgestumpft (pH ca. 3).

Da Essigessenz später nicht mehr 80% sondern nur noch 25% hatte, wurde die Synthese in späteren Ausgaben des C1 verändert. Es wurde die Vorschrift vom C2 übernommen (V 179).

Im C4000 gab es noch Versuche mit Blei. Dies ist nach heutiger Spielzeugnorm wohl nicht mehr zulässig. Bleiverbindungen werden in Deutschland an Privatleute nicht mehr abgegeben. Bleigewichte (z.B. für Angler) sind m.w. noch nicht verboten. Auch Jäger dürfen noch Bleischrot verschießen (wenngleich es Bestrebungen gibt, es durch Eisenschrot zu ersetzen).

Grüße
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suntri
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Beitrag von suntri »

Natürlich ist hier auch ein Feiertag. Und das bei bestem Wetter ;-)
Und besten Dank für die fülle an Informationen.
Gruss suntri

Erkläre es mir, ich werde es vergessen. Zeige es mir, ich werde es vielleicht behalten. Lass es mich tun, und ich werde es können. Indisches Sprichwort.
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helmut

Re: C1, Versuch 7-14: Nach der Synthese die Analyse

Beitrag von helmut »

suntri hat geschrieben:Frage: Wieso soll das Reagenzpapier mit etwas Wasser angefeuchtet werden?
Natürlich kann das Bleiacetat nicht direkt mit dem Schwefelwasserstoff reagieren. Es ist eine Ionen-Reaktion bei der sich zuerst Sulfid-Ionen bilden müssen - was erst in wässriger Lösung möglich ist (oder beim längeren Einschluss in feuchter Luft).

Übrigens kann man auch mit relativ verdünnter Essigsäure Bleiacetat herstellen. Wichtig ist dabei das das Blei auch zum Teil der Luft ausgesetzt ist. Die sich auf der Oberfläche des Bleis immer wieder von neuem ausbildende Oxidschicht wird dabei von der Säure gelöst. Begießt man also einfache Bleischnipsel nur halb mit Säure und lässt das Ganze längere Zeit stehen (1-2 Wochen und hin und wieder schütteln ) sollte es klappen.

Viel Spaß beim Experimentieren

Helmut
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