C1, Versuch 38-47: Wir experimentieren mit Wasserstoffperoxid

[ChemieFreiheit]

Hallo Leute,

ich bin noch beim durcharbeiten des C1 :D und nun in Kapitel 7 angelangt. Leider stecke ich seit einiger Zeit bei Versuch 38 fest. Egal ob ich Perhydrit-Tabletten verwende oder 3% Lösung aus der Drogerie, in beiden Fällen fange ich nur erwärmte Luft auf, die Glimmspanprobe ist immer negativ. Ich verwarf dabei das erste Probierglas voll Gas, da ja im Kolben noch viel Luft ist.

Jetzt wo ich diesen Artikel schreibe habe ich mal angefangen im Internet danach zu suchen. Wie es scheint zersetzt es sich erst bei höherem Druck und Temperatur. Ich verstand aber die Anleitung "eine verdünnte Wasserstoffperoxidlösung, die wir im Erlenmeyerkolben mit aufgesetztem Gasableitungsrohr erwärmen" so, dass ich es nicht kochen muß.

Die Lösung aus den Tabletten war aber schon kurz vor dem kochen, und am nächsten Tag konnte ich damit immer noch aus KMnO4 Sauerstoff freisetzen. Die 3% Lösung aus der Drogerie ist 1L Wasser + 100g Wasserstoffperoxid + 5g Phosphorsäure. Ich las im Internet dass die Phosphorsäure zur Stabilisation beigegeben ist.

Ich dachte ich müsste vielleicht die ersten zwei oder drei Probiergläser mit Gas verwerfen, aber es kommt nicht so viel Gas, dass es reichen würde. Ich maß auch die Temperatur im Kolben. Egal auf welcher Temperatur ich unter 90°C bin, es kommen nach erreichen der Temperatur keine Blasen mehr, daher führe ich das auf die ausgedehnte Luft zurück.

Dann werde ích den Gummistopfen wohl noch etwas fester in den Kolben drücken müssen und es zum Kochen bringen müssen. Dann destilliert es aber auch über. Aber wenn ich dann anfange das Gas aufzufangen, dann hat das zweite Glas vielleicht den Sauerstoff.

[Uranylacetat]

Hallo Oskar,

Perhydrit ist nur begrenzt lagerfähig, weil es sich im Lauf der Zeit zersetzt bzw. umbaut. Versuch 38 aus Kapitel 7.2 funktioniert nur mit frischem Perhydrit...

Möchtest Du größere Mengen Sauerstoff für Experimente herstellen, so erreichst Du das am besten wie folgt:

Da Kaliumpermanganat und Braunstein ja bekanntlich Abgabebeschränkungen unterliegen. müssen wir neue Wege beschreiten.

Gib in ein Probierglas 2 Spatel Natriumcarbonat und einen kleinen Spatel Kupfersulfat. Füge nun 5 cm hoch 3%iges Wasserstoffperoxid hinzu und verschließe das Probierglas mit einem zuvor vorbereiteten durchbohrtem Stopfen mit Winkelrohr und Gummischlauch. Der Inhalt des Probierglases färbt sich braunschwarz und man beobachtet eine rege Gasentwicklung. Die ersten Blasen entweichen lassen, dann in Probiergläsern unter Wasser auffangen.... Gutes Gelingen! :D

Das braunschwarze Kupferoxid lässt sich hinterher in normalen Haushaltsessig lösen - durch das Natriumcarbonat kann es schön schäumen (CO2-Entwicklung durch Essigsäure und Natriumcarbonat)...

[ChemieFreiheit]

Hallo Oskar,

Perhydrit ist nur begrenzt lagerfähig, weil es sich im Lauf der Zeit zersetzt bzw. umbaut. Versuch 38 aus Kapitel 7.2 funktioniert nur mit frischem Perhydrit...

Hallo Jochen,
mein Perhydrit ist frisch und aus dem Blister.

Hast du den C1 einmal durchgearbeitet bzw. diesen Versuch erfolgreich durchgeführt?

Gruß,

[Uranylacetat]

Soweit ich mich erinnere, hat der Versuch anno dazumal geklappt... aber das hilft Dir ja jetzt nun wenig....

Mein Motto war immer: "Ein gelungenes Experiment wiederhole nicht..." Denn die Reproduzierbarkeit oft von vielen Fakturen ab. Weswegen man nur einen Faktor untersuchen kann. wenn man die anderen Faktoren gleich sind...

Kriterien für Experimente

[ChemieFreiheit]

Jetzt endlich hat es geklappt :D , nach der elften Durchführung . Nicht rühmlich, aber ich gehe halt spielerischer an die Sache ran, da gibt es schon mal "Trial and Error".

Was war das Problem? Zunächst hängte ich am Wortlaut "erwärmen" und wollte erstmal auf keinen Fall kochen. Aber dann bekommt man nur heiße Luft. Andererseits war der Druck im Kolben bei diesen Durchführungen groß genug, den Gummistopfen samt Glasrohren herauszuschleudern. Das passierte zwei Mal und das spitzwinklige Glasrohr zerbrach dabei. Auch machte ich einen Kontrollversuch mit gekaufter Lösung, aber auch da fing ich nur heiße Luft auf.

Erst als ich damals das Thema eröffnete und im Internet erfuhr, dass Temperatur und Druck notwendig sind, damit Sauerstoff freigesetzt wird, kam ich ab von "erwärmen" und plante den Versuch neu. Zunächst maß ich wieviel Probiergläser Luft eigentlich anfallen. 4 Passen in den Kolben, also 3, und -- 1cm hoch im Probierglas was in die Glasrohre und Schläuche passt. Das Überdestillieren gefiel mir erstmal auch nicht, aber ich beobachtete dass nach einger Zeit des Kochens die großen Gasblasen sich auf einmal im Wasser auflösen und - stattdessen kleine Blasen aufsteigen. Das sieht man aber erst, wenn das Gasableitungsrohr tief genug ins Becherglas reicht:

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Auflösen der großen Blase:

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Nach einem misslungenen Versuch dann endlich der Erfolg:

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[edit]Die halbe Tablette reicht also ca. für 1 Probierglas Sauerstoff (ich wollte die Lösung nicht einkochen, wäre mir auch nicht ganz geheuer)[/edit]

Ich habe den kompletten Versuch als Video, wen's interessiert PM an mich.

[Uranylacetat]

Super Oskar! :D

Jetzt wo Du's erwähnst - ich stand bei folgendem Versuch auch mal vor diesem Problem mit den großen Wasserdampfblasen:

Alternative Wasserstoff-Darstellung

[ChemieFreiheit]

Ah, Danke, Jochen. Habe die verlinkte Seite gelesen, gut gemacht!

Versuch 39
Heute Abend hab ich mir V39 vorgeknöpft. Bei der Planung des Versuchs, ich möchte gerne den Sauerstoff auch nachweisen (fehlt in diesem Versuch), erinnerte ich mich an eine Glimmspanprobe mit Carbamidperoxid von Dr. Blume http://www.chemieunterricht.de/dc2/tip/11_05.htm

Da wollte ich das auch machen. Da ich auch das Kosmos Physik Praktikum habe, baute ich mir den Stoßdämpfer nach damit sich der Glimmspan langsam ins Probierglas einsenkt, damit ich nicht wie im Video von Dr. Blume auch eine schreckhafte Bewegung mache. Wasser war mir zu flüssig, Glycerin zu dick, aber eine 50:50 Mischung war ok. Hier ein Bild nach dem Versuch (Stoßdämpfer ganz unten, der Glimmspan schon ganz kurz gebrannt):

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Die Reaktion setzt wie beschrieben ein, und mein Span glimmt im Probierglas auch heller und geht nicht aus, aber entflammen tut er nicht:

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Zum Schluß gab ich es dem Zeug und erwärmte zustätzlich, damit es ein bisschen mehr abgeht. Das tat es auch aber entflammen wollte sich die Glut nicht. Gegen Ende löschte es sogar die Glut, als ich noch stärker erhitzte.

Vielleicht hätte ich erst ein wenig warten sollen bis sich Sauerstoff angesammelt hat. Oder es wird hier nicht genug Sauerstoff frei.
Dr. Blume machte es übrigens ohne Mangan(IV)-oxid, das könnte ich mal versuchen, das geht gut ab in seinem Video!

[Uranylacetat]

Die Idee mit dem Stoßdämpfer zum langsamen Einführen des glimmenden Holzspanes ist ja mal brillant! :D

Aus Erfahrung kann ich berichten, daß man manches Mal doch zu ungeduldig ist... Das merke ich jetzt auch immer wieder; da man denn nach den langen Jahrzehnten Pause aus der Übung ist. :wink:

[Wilhelm]

Die Idee mit dem Dämpfer finde ich auch sehr Gelungen. Gelegentlich bietet jemand, ich glaube immer der Gleiche, Perhydrit Tabletten in ebay an, sonst finde ich im Internet nichts, hast du da evtl. eine Adresse?

[ChemieFreiheit]

Erstmal ein paar Bilder. So machte ich Versuch 46 (es war kein Aufbau durch die Anleitung vorgegeben): Links Meßröhre als Bürette mit Salzsäure, rechts zweite Meßröhre als Filter mit Watte und Reste von Bleiacetatpapier (angefeuchtet) und wieder Watte, danach eine 20ml-Spritze wie sie im C2 oder C3000 verwendet wird als Aktivkohlefilter (die Idee mit der Spritze stammt aus einer englischen C3000-Anleitung neuer Auflage).

IMG_4622_small.jpg (205.13 KiB) 12222 mal betrachtet

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Die Perhydrit-Lösung scheint leicht milchig, ist aber klar bis auf ein paar Harnstoff-Ablagerungen vom Perhydrit (obwohl ich die Zubereitung abpipettierte). ca. 2 Tabletten auf 1 Probierglas Wasser.

Nach dem Versuch:

IMG_4628_small.jpg (203.12 KiB) 12222 mal betrachtet

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Das Bleiacetat-Papier ist braun bis grau-glänzend. Obwohl ich einen ganzen Spatel FeS und 5-7ml HCl reagieren lies, gab es keinen Gestank auf dem Balkon! Erst beim Zerlegen der Apparatur...

Letztes Foto, hier sieht man die milchig weiße Farbe - warum nicht gelblich?

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Abschluß Kapitel 7
V38: Hat wie ganz oben geschrieben geklappt, musste halt das Zeug kochen um O2 freizusetzen.
V39: Hat nur mäßig geklappt, Glimmspan glimmte im Gas heller, entflammte aber nicht
V40: Hat nicht geklappt, keine Gasperlen zu beobachten, auch nach Wochenlangem stehenlassen auf dem Fensterbrett wo die Sonne rein schien (es waren viele Sonnentage in April)
V41: OK
V42: Hat nicht geklappt, obwohl die Lösung einen Monat lang rumstand. Ich kann also Perhydrit-Lösung in einer Klarglas-Flasche aufbewahren, macht keinen Unterschied!
V43: OK
V44: OK
V45: OK
V46: OK starke Trübung, aber dass es danach wie Milch aussieht hätte ich nicht erwartet – Schwefel ist doch gelb!
V47: OK

[ChemieFreiheit]

Hier habe ich das milchige Zeug in einem Probierglas absetzen lassen und von unten fotographiert (mit Blitzlicht):

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Sieht es leicht gelblich aus?

[ChemieFreiheit]

V46 Nachtrag
Es schmilzt in einem Edelstahlpfännchen nach 2 Sekunden zu einer gelben Masse:

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...na wenn das kein Schwefel ist.
Damit ist für mich Kapitel 7 erstmal abgeschlossen trotz misslungener Versuche 40 und 42.

[Uranylacetat]

Hallo Oscar,

feinst frisch ausgefallener - kolloidaler - Schwefel kann in geringen Mengen weiß sein - je mehr davon ausfällt, desto gelber- so meine bisherigen Beobachtungen.

Siehe auch dieses Video: Kolloidaler Schwefel (Sonnenuntergangs-Reaktion)

Gutes Gelingen und viel Spaß beim weiteren Experimentieren! :wink: